Halo核殼色譜柱

南通海箬化學有限公司

自 2005 年成立以來，Advanced Materials Technology 始終致力于優化樣品進入檢測器的呈現效果。

憑借 Fused-Core® 顆粒設計，為分離科學界打造創新性的解決方案。質量管控流程與規范已深度融入到每一根交付的 HALO® 色譜柱中，確保每一次都值得信賴。

近六十年前，Horvath 和 Lipsky 發表了一篇開創性的論文，文中描述了他們的網狀顆粒——即由涂覆了一層薄離子交換樹脂的玻璃微粒制成的顆粒。

這篇論文啟發了當時任職于杜邦公司的 Jack Kirkland，促使他開發出了具有實心核和多孔外殼的表面多孔硅膠顆粒（1969年推出的 30 µm Zipax®）。表面多孔顆粒的問世，開啟了液相色譜技術向現代主要分析工具演進的歷程。

然而，這種顆粒很快就被（20世紀70年代初）興起的小顆粒全多孔硅膠顆粒所取代，后者從此主導了 HPLC 色譜柱技術。

直到 2006 年，表面多孔顆粒作為 HPLC 顆粒技術的一項重大突破被重新引入。當時，Advanced Materials Technology 公司的 Kirkland、Langlois 和 DeStefano 將亞-3µm 的 Fused-Core® 硅膠顆粒商業化，并推出了 HALO® 品牌。

這種顆粒由一個實心硅膠核和包裹在外部的一層薄多孔殼組成，外殼通過熱燒結工藝與核心緊密結合，這也是其得名 Fused-Core®（熔核/核殼） 的原因。Fused-Core® 色譜柱可在 HPLC 和 UHPLC 系統上運行，并具有優秀的性能表現。

Fused-Core® 技術的優勢

表面多孔顆粒（SPP）相較于全多孔顆粒（FPP）由于存在不可滲透的實心核，樣品分子進出顆粒的擴散路徑在 SPP 中更短，從而實現了更快的傳質速度。

 2.7 µm 的 Fused-Core® 色譜柱具有明顯的優勢，其性能甚至優于亞-2 µm 的全多孔顆粒（FPP）色譜柱。

HALO® 色譜柱技術的其他優勢

HALO® 色譜柱與三根競品色譜柱（2.1 x 50 mm 規格的 SPP 和 FPP）的性能實測數據。測試條件為：流速 0.5 mL/min，流動相為 50/50 的乙腈/水，溫度 35°C。

結果顯示，所有的 HALO® 色譜柱在單位壓力下提供的理論塔板數，均高于任何競品的亞-2微米 SPP 和 FPP 色譜柱。

HALO® 顆粒的構造解析

HALO® 色譜柱的誕生始于實心硅膠核的制造，該核心采用高品質原材料生產。作為顆粒的基石，核心的制造過程必須受到嚴密監控。這一首要工序包含了超過 45 項不同的過程控制和 4 項獨立的 QC/QA 測試。我們執行嚴格的公差標準，以確保每一次生產出的核心都具有高度的重現性和一致性。

附圖展示了在該產品的生命周期內，1.7 µm 核心的變化微乎其微。這一成果彰顯了我們對客戶的承諾：利用 AMT 驅動的 HPLC 色譜柱，確保分離結果長期的重復性。

接下來，在核心外部包覆多孔硅膠殼層。在此步驟中，AMT 對孔徑和殼層厚度擁有的控制權，從而確保了表面積的一致性和可靠性，如圖所示。這種跨批次、跨年度的表面積一致性，帶來了的色譜重現性。

該工序包含超過 100 項過程控制和 7 項嚴格的 QC/QA 測試，充分證明了我們是如何一絲不茍地控制和監測多孔殼層的厚度的。

孔徑的大小是通過在工藝中精心挑選納米顆粒來實現的。待分離目標分析物的尺寸決定了孔徑的選擇：較大的孔徑專為生物大分子設計，而較小的孔徑則專為小分子設計。

AMT 擁有 5 種不同孔徑的產品：90 ?、120 ?、160 ?、400 ? 和 1000 ?。

AMT 的硅膠 SPP 制造工藝能實現極窄的粒徑分布，這是 HALO® 色譜柱品質的顯著標志。這種窄粒徑分布有助于制造出具有穩定色譜床層的高效色譜柱。圖中展示了 2.7 µm HALO® 顆粒與 3 µm 全多孔顆粒的粒徑分布對比示例。AMT 的 SPP 工藝標準偏差比 FPP 制造工藝低 3 倍以上。

“核殼"色譜填料技術的之父-----杰克.柯克蘭博士帶領他的團隊（AMT公司），于2014年6月推出專門用于UPLC的亞2μm專用核殼型色譜---HALO 2，該色譜柱具有超級耐用、超高柱效、極低反壓。

HALO 2 UPLC核殼色譜柱可以有效的解決現有常規硅膠亞2 μmUPLC色譜柱的的缺點，并具有其所有優勢。

1 、 HALO 2 核殼色譜柱   比亞 2 μm 非核殼 UHPLC 色譜柱的優勢

超高柱效：HALO 2 UPLC核殼色譜柱能為您提供30萬理論塔板數的超高柱效（比現有的非核殼亞2μm色譜柱更高）。

超級耐用：HALO 2 UPLC核殼色譜柱擁有1.0 μm孔徑的篩板（現有的非核殼亞2μm色譜柱篩板孔徑為0.5μm），不容易堵塞。

極低反壓：HALO 2 UPLC核殼色譜柱可用在高達1000 bar（14500 psi）的環境，但產生的反壓卻比現有的非核殼亞2μm UPLC色譜柱低20%。

HALO 核殼型色譜柱是對 HPLC 的革命性產品，現在開始了對 UPLC 的變革

2 、高理論塔板數、低反壓

3 、 HALO 2 高壓穩定性

4 、快速，高分辨率 HALO 2

5 、 HALO 2 C18 與常規 1.7μm C18 色譜柱對比應用實例

6、 HALO 2 C18 與常規 1.6μm C18 色譜柱對比應用實例

7、 HALO 2 C18 對二******肼的分離實例

AMT 公司背景介紹

AMT（Advanced Materials Technology）公司是有“核殼"填料色譜柱技術之父---美國杰克.柯克蘭博士創立，柯克蘭博士被認為HPLC的創建者之一。核殼型色譜填料技術于2006年研制成功并商業化，杰克.柯克蘭博士將其命名為HALO。HALO色譜柱是目前種類全的核殼色譜柱，產品系列有：

2 用于普通液相色譜儀器，并使其達到近似UPLC分離的HALO  2.7 μm第一代“核殼"色譜柱（2006年）

2   專門用于普通液相色譜儀器，與常規3μm色譜柱直接替換不需要方法轉換就可提高分離效果和速度的第二代“核殼"色譜柱HALO 5 μm（2012年）

2   專門用于生物領域分離的HALO-Bioclass專用色譜柱（2013年）

2   專門為超高壓液相色譜儀（UPLC）設計的HALO 2色譜柱（2014年）

小分子色譜柱

反相

HALO 90 ? C18

適用于酸性、堿性和中性等分析所需的通用型固定相

在使用中低pH的流動相情況下具有優異的穩定性

可以檢索到大量基于此固定相的應用案例及文獻

USP分類：L1

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

新產品：內徑1.5mm產品

HALO 90 ? PCS C18

堿性化合物峰形優異，上樣量更高

兼容 UHPLC 和 LCMS 系統

批次間重現性與穩定性

USP 分類：L1

可選顆粒粒徑：2.7 µm

HALO 90 ? AQ-C18

非常適用于極性和非極性分子共存樣品情況下的色譜分析

具有選擇性不同的高保留C18的另一款色譜柱

可用于純水流動相

USP分類：L1

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應用范圍：適用于極性殺蟲劑、極性有機酸以及采用純水條件的分析（例如在0.1%三F乙suan純水相情況下，核苷堿基類藥物的分離可在1.2分鐘內完成

HALO 90 ? C8

適用于各類分析物的通用型固定相

與C18相比，固定相表面的疏水性較低，從而保留時間較短

與C18相比，更適用于離子對流動相的分析

USP分類：L7

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應用范圍：適用于降膽GU醇類藥物（他汀類）、黃酮類、及藻類油脂等樣品的分析

HALO 90 ? ES-CN

極為適合于極性化合物的分析

與烷基固定相的互補選擇性

可用于純水流動相

USP分類：L100

可選粒徑：2µm、2.7µm、5µm

應用范圍：可用于 β-內酰胺類抗生素、非甾體抗炎藥和青MEI素等樣品的分析

HALO 90 ? Phenyl-Hexyl

HALO 90 ? Biphenyl

HALO 90 ? PFP

HALO 90 ? RP-Amide

HALO 160 ? C30

親水作用色譜

HALO 90 ? HILIC

HALO 90 ? Penta-HILIC

蛋白質

HALO 1000 ? Diphenyl

HALO 1000 ? C4

HALO 1000 ? ES-C18

HALO 400 ? C4

HALO 400 ? ES-C18

肽

HALO 160 ? ES-C18

HALO 160 ? ES-CN

HALO 160 ? Phenyl-Hexyl

HALO 160 ? PCS C18

OLIGO

HALO 1000 ? OLIGO C18

HALO 120 ? OLIGO C18

聚糖

HALO 90 ? Glycan

PFAS

HALO PFAS PCS Phenyl-Hexyl

Halo核殼色譜柱